陰離子交換柱的清洗方式通用有三種,分別用于清洗酸溶性、堿溶性或有機污染物,在清洗過程中必須要確保嚴格按照清洗過程進行,否則會引起色譜柱的局部高壓而損壞色譜柱。對于有機溶劑清洗色譜柱,需要逐步減少有機溶劑的量以避免由于混合的流動相黏度的變化。
?。ㄒ唬┻x擇合適的清洗溶劑
1、對高價親水污染物:用1~3mol/l的鹽酸做淋洗液;
2、對低價親水污染物:用10倍的淋洗液;
3、有機污染物:有機污染物會引起色譜柱效降低,可以采用兼容的有機溶劑清洗,有時也可以采用高濃度的鹽酸與有機溶劑混合清洗則更有效;
4、對金屬污染物:會引起色譜峰不對稱性,可采用絡合劑酸類,如0.2mol/l草酸;
(二)清洗過程
1、配制500mL合適的清洗溶液;
2、斷開抑制器中,分別清洗保護住和分離柱,如果分離柱和保護住串聯清洗,則將保護柱接在分離柱之后;
3、設置流速對2mm色譜柱采用0.5ml/min,而對4mm色譜柱采用2ml/min
4、用二次去離子水沖洗色譜柱15min;
5、用清洗液清洗色譜柱60min;
6、用二次去離子水沖洗色譜柱15min;
7、連接抑制器,用淋洗液平衡色譜柱。
如此便完成一整套陰離子交換柱的清洗流程。
值得注明的是:陰離子交換柱的操作壓力是不能超過色譜柱說明書中規定的大壓力的,否則會造成色譜不可逆損失。陰離子交換柱的啟動采用標準淋洗液(一般指等淋洗條件)使淋洗達到平衡后,進行色譜標準陰離子的測試分離度和重視性。
爐子子色譜柱的儲放一般情況下,可以采用標準淋洗液作為儲備液,長期儲備需要將色譜柱兩端密封。但對于非抑制型離子色譜柱或早期的抑制型離子色譜柱,由于所有淋洗液比較接近中性,用淋洗液儲放易于長霉,因此需要用高PH值的溶液作儲備液,或者的淋洗液中加入防霉劑作儲備液。